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  • 表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX及其制备方法和应用

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    更新时间:2019-10-21 14:13:57
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    表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX及其制备方法和应用 技术领域 本发明属于纳米光催化材料领域,特别涉及一种表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX及其制备方法和应用。该表面等离子体纳米光催化材料为碳纳米管(CNTs)-卤化银(AgX)复合,能在可见光光催化降解有机污染物。 背景技术 能源和环境是21世纪人类面临和亟待解决的重大问题。光催化材料能破坏许多结构稳定的难降解有机污染物、还原重金属离子、除臭、防腐和杀菌,与传统水处理技术相比,其具有节能、高效、污染物降解彻底等优点且无二次污染等特点,目前已成为一种具有重要应用前景的环境污染控制方法。以TiO2为基础的传统光催化材料具有光响应范围窄,量子效率低等缺点。为了拓宽光响应范围,人们采用各种方法探索新型可见光光催化材料,其中包括各种非金属和金属离子掺杂TiO2、贵金属修饰的半导体光催化材料、复合光催化材料、染料敏化光催化材料以及各种新型复合氧化物光催化材料的研究等。 表面等离子体光催化材料是新兴研究热点,表面等离子体光催化材料集中了贵金属表面等离子体共振效应和复合半导体光催化材料的优点。通过调节贵金属纳米颗粒的大小、形状以及所处微环境,能够有效地拓宽光催化材料对可见光的吸收。通过金属和半导体之间的接触也能有效地降低光催化材料与有机污染物分子之间的接触势垒,使体系内部的电子或空穴有效地转移出去,有效促进了光催化体系内光生电子-空穴对的分离,可以提高有机物光催化降解的效率。碳纳米管(CNTs)是一种具有稳定化学性能、良好力学、电学、磁学、光学性能和独特吸附性能的一维碳纳米材料。可作为催化剂的载体,在光催化材料制备方面具有很好的应用前景。但是目前关于CNTs和AgX(X=Cl,Br,I)复合表面等离子体纳米材料在光催化方面的应用还未见报道。 发明内容 本发明的首要目的在于克服现有光催化技术的缺点与不足,提供一种表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的制备方法。 本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX。 本发明的再一目的在于提供所述的表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的应用。 本发明的目的通过下述技术方案实现:一种表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的制备方法,包括以下步骤: (1)碳纳米管(CNTs)的预处理:将碳纳米管酸化处理,接着水洗至水洗液的pH值为6~7,烘干、研磨,得到预处理的碳纳米管; (2)CNTs-AgX的制备:用水完全溶解卤化钾(KX)后,再加入步骤(1)制备的预处理的碳纳米管,超声分散;接着加入含硝酸银的氨水溶液,超声分散,25℃搅拌,水洗至水洗液的pH值为6~7,避光干燥,得到表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX;卤化钾和硝酸银按质量比0.05~0.5∶0.1~0.6配比,碳纳米管和硝酸银按质量比0.1~1∶0.1~0.6配比; 步骤(1)中所述的酸化处理的具体步骤优选为: ①用质量百分比69%的浓HNO3和质量百分比98%的浓H2SO4按体积比1∶3混合后,得到混酸; ②将碳纳米管和步骤①制备的混酸混合,超声分散,加热回流处理; 步骤②中所述的超声分散的时间优选为20min;超声分散有利于CNTs表面与酸充分接触; 步骤②中所述的加热回流的条件优选为90℃回流1h; 步骤(2)中所述的卤化钾为氯化钾、溴化钾或碘化钾;当所述的卤化钾为氯化钾时,卤化钾的用量优选为卤化钾和硝酸银按质量比0.05~0.25∶0.1~0.6配比;当所述的卤化钾为溴化钾或碘化钾时,卤化钾的用量优选为卤化钾和硝酸银按质量比0.1~0.5∶0.1~0.6配比; 步骤(2)中所述的超声分散的时间优选为20min; 步骤(2)中所述的含硝酸银的氨水溶液优选通过如下步骤配制得到:将硝酸银溶解于质量百分比25%的氨水中,硝酸银的浓度为质量体积比4~20%; 步骤(2)中所述的搅拌的时间优选为6~24h; 步骤(2)中所述的避光干燥的温度优选为80℃; 一种表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX,通过上述方法制备得到;X为Cl、Br或I; 所述表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX特别适合在环保领域作为降解有机物的光催化剂,具有广阔的应用范围。 本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果: (1)本发明把AgX(X=Cl、Br或I)负载在CNTs的表面,利用CNTs的等离子体共振效应,有效抑制了AgX的分解,保证了其在光照下的稳定性,并有效的提高了其对可见光的吸收。 (2)本发明提供的表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的制备工艺简单,成本较低,制备时间短。 (3)本发明提供的表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX,具有光响应范围宽、量子效率高等优点,可应用于环保领域,特别是应用于光催化降解水体中有机污染物。附图说明 图1是表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的扫描电镜图; 其中图a为CNTs,图b为实施例4制备的CNTs-AgBr,图c为实施例1制备的CNTs-AgCl,图d为实施例7制备的CNTs-AgI。 图2是表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX在可见光催化降解溴代阻燃剂TBP的降解动力学图。 具体实施方式下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。 实施例1 (1)碳纳米管(CNTs)的预处理:称取1g商用CNTs(深圳纳米科技有限公司),加入40mL由浓HNO3(69wt%)和浓H2SO4(98wt%)配制的混酸,其中VHNO3∶VH2SO4=1∶3,超声(宁波市鄞州甬杰实验仪器有限公司,型号YJ-5200D,频率40kHz)分散20min,使CNTs表面与酸充分接触,将混合液加热至90℃回流1h,自然冷却至室温,水洗过滤至pH=6~7,80℃烘干研磨备用,得到预处理的CNTs; (2)CNTs-AgX的制备:称取0.05g KCl加入50mL去离子水中,完全溶解后加入0.1g步骤(1)得到的预处理的CNTs,超声(同步骤(1))分散20min;接着将硝酸银(0.1g)的氨水(0.5mL,25wt%NH3)溶液缓慢加入前述溶液中,继续超声20min后25℃搅拌6h,过滤水洗至中性,80℃避光干燥,得到表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX,X为Cl; (3)CNTs-AgX活性测试:以可见光光催化降解初始浓度为100μmol/L的2,4,6-三溴苯酚(TBP)来评价催化剂的光催化活性。具体步骤为:光源为250W的金钨灯,滤光片过滤紫外光;称取0.05g的表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX投入50mL TBP溶液中,反应前避光搅拌30min以达到吸附脱附平衡,每隔一定时间取1mL反应液,过滤,利用液相色谱分析底物浓度变化。采用C/C0来评价降解率,其中C为光照tmin后溶液的浓度,C0为溶液的初始浓度。光催化降解实验结果显示,光照120min后,TBP降解率可达80%。 实施例2: (1)碳纳米管(CNTs)的预处理:同实施例1步骤(1); (2)CNTs-AgX的制备:称取0.08g KCl加入50mL去离子水中,完全溶解后加入0.25g步骤(1)得到的预处理的CNTs,超声(同实施例1步骤(1))分散20min;接着将硝酸银(0.2g)的氨水(5mL,25wt%NH3)溶液缓慢加入前述溶液中,继续超声20min后25℃搅拌12h,过滤水洗至中性,80℃避光干燥,得到表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX,X为Cl; (3)CNTs-AgX活性测试:同实施例1步骤(3),区别仅在于表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的用量为0.03g。光催化降解实验结果显示,光照100min后,TBP降解率可达88%。 实施例3: (1)碳纳米管(CNTs)的预处理:同实施例1步骤(1); (2)CNTs-AgX的制备:称取0.25g KCl加入50mL去离子水中,完全溶解后加入1g步骤(1)得到的预处理的CNTs,超声(同实施例1步骤(1))分散20min;接着将硝酸银(0.6g)的氨水(10mL,25wt%NH3)溶液缓慢加入前述溶液中,继续超声20min后25℃搅拌24h,过滤水洗至中性,80℃避光干燥,得到表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX,X为Cl; (3)CNTs-AgX活性测试:同实施例1步骤(3),区别仅在于表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的用量为0.02g。光催化降解实验结果显示,光照150min后,TBP降解率可达90%。 实施例4: (1)碳纳米管(CNTs)的预处理:同实施例1步骤(1); (2)CNTs-AgX的制备:称取0.1g KBr加入50mL去离子水中,完全溶解后加入0.1g步骤(1)得到的预处理的CNTs,超声(同实施例1步骤(1))分散20min;接着将硝酸银(0.1g)的氨水(0.5mL,25wt%NH3)溶液缓慢加入前述溶液中,继续超声20min后25℃搅拌6h,过滤水洗至中性,80℃避光干燥,得到表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX,X为Br; (3)CNTs-AgX活性测试:同实施例1步骤(3)。光催化降解实验结果显示,光照80min后,TBP降解率可达90%。 实施例5:(1)碳纳米管(CNTs)的预处理:同实施例1步骤(1); (2)CNTs-AgX的制备:称取0.18g KBr加入50mL去离子水中,完全溶解后加入0.2g步骤(1)得到的预处理的CNTs,超声(同实施例1步骤(1))分散20min;接着将硝酸银(0.26g)的氨水(5.5mL,25wt%NH3)溶液缓慢加入前述溶液中,继续超声20min后25℃搅拌14h,过滤水洗至中性,80℃避光干燥,得到表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX,X为Br; (3)CNTs-AgX活性测试:同实施例1步骤(3),区别仅在于表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的用量为0.06g。光催化降解实验结果显示,光照50min后,TBP降解率可达100%。 实施例6: (1)碳纳米管(CNTs)的预处理:同实施例1步骤(1); (2)CNTs-AgX的制备:称取0.5g KBr加入50mL去离子水中,完全溶解后加入1g步骤(1)得到的预处理的CNTs,超声(同实施例1步骤(1))分散20min;接着将硝酸银(0.6g)的氨水(15mL,25wt%NH3)溶液缓慢加入前述溶液中,继续超声20min后25℃搅拌24h,过滤水洗至中性,80℃避光干燥,得到表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX,X为Br; (3)CNTs-AgX活性测试:同实施例1步骤(3),区别仅在于表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的用量为0.01g。光催化降解实验结果显示,光照60min后,TBP降解率可达100%。 实施例7: (1)碳纳米管(CNTs)的预处理:同实施例1步骤(1); (2)CNTs-AgX的制备:称取0.1g KI加入50mL去离子水中,完全溶解后加入0.1g步骤(1)得到的预处理的CNTs,超声(同实施例1步骤(1))分散20min;接着将硝酸银(0.1g)的氨水(0.5mL,25wt%NH3)溶液缓慢加入前述溶液中,继续超声20min后25℃搅拌6h,过滤水洗至中性,80℃避光干燥,得到表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX,X为I; (3)CNTs-AgX活性测试:同实施例1步骤(3)。光催化降解实验结果显示,光照120min后,TBP降解率可达50%。 实施例8: (1)碳纳米管(CNTs)的预处理:同实施例1步骤(1); (2)CNTs-AgX的制备:称取0.25g KI加入50mL去离子水中,完全溶解后加入0.3g步骤(1)得到的预处理的CNTs,超声(同实施例1步骤(1))分散20min;接着将硝酸银(0.3g)的氨水(4.8mL,25wt%NH3)溶液缓慢加入前述溶液中,继续超声20min后25℃搅拌18h,过滤水洗至中性,80℃避光干燥,得到表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX,X为I; (3)CNTs-AgX活性测试:同实施例1步骤(3),区别仅在于表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的用量为0.05g。光催化降解实验结果显示,光照150min后,TBP降解率可达56%。 实施例9:(1)碳纳米管(CNTs)的预处理:同实施例1步骤(1); (2)CNTs-AgX的制备:称取0.5g KI加入50mL去离子水中,完全溶解后加入1g步骤(1)得到的预处理的CNTs,超声(同实施例1步骤(1))分散20min;接着将硝酸银(0.6g)的氨水(15mL,25wt%NH3)溶液缓慢加入前述溶液中,继续超声20min后25℃搅拌24h,过滤水洗至中性,80℃避光干燥,得到表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX,X为I; (3)CNTs-AgX活性测试:同实施例1步骤(3),区别仅在于表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的用量为0.01g。光催化降解实验结果显示,光照200min后,TBP降解率可达70%。 效果实施例: (1)电镜检测:通过电镜对CNTs、实施例1制备的CNTs-AgCl,实施例4制备的CNTs-AgBr和实施例7制备的CNTs-AgI进行检测,结果如图1所示,可观测到负载在CNTs表面的AgX呈球形或类球形状,其半径约在300~500nm之间,其中AgCl的粒径较大,AgI在CNTs表面有团聚现象。 (2)表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX在可见光催化降解溴代阻燃剂TBP的降解速率检测:取实施例1制备的CNTs-AgCl,实施例4制备的CNTs-AgBr和实施例7制备的CNTs-AgI,采用实施例1步骤(3)的方法检测,结果如图2所示,可见CNTs-AgCl,CNTs-AgBr和CNTs-AgI在可见光激发下的光催化活性均较高,降解TBP的速率顺序为CNTs-AgBr>CNTs-AgCl>CNTs-AgI。 上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

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